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公司动态
黄芩中黄芩苷的提取和精制
发布时间:2014-11-27        浏览次数:1218        返回列表
1、 黄芩苷的提取:  
将黄芩干燥根粉碎,称取粗粉,装入1L的圆底烧瓶,加入4倍量即400ml的60%乙醇,搅拌均匀,90℃回流提取1h。提取完进行抽滤,将滤渣倒入圆底烧瓶中,加300ml 60%乙醇继续回流30min,重复上一步再回流30min。合并3次滤液,65℃减压浓缩至无醇味,将水液水浴加热到80℃,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,保温30min,室温静置12h,沉淀,2000r/min离心2min,弃上清,向沉淀中加10倍水量即700ml,搅拌均匀,加10%氢氧化钠调PH至7,静置1h,2000r/min离心2min,弃沉淀,将上清液加热至40℃,搅拌均匀,加入等体积即700ml的60%乙醇,静置1h,2000r/min离心2min,弃沉淀,将上清液水浴加热至80℃,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,保温30min,室温静置1h,沉淀,离心,弃上清液,得粗黄芩苷。
2、 黄芩苷的精制 :  
向粗黄芩苷中加入7倍水量即300ml,水浴加热至70℃,10%氢氧化钠调PH至7,完全溶解后,用2mol/L的盐酸调PH至6,加乙醇至含醇量70%,未出现明显沉淀,所以没过滤,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,70℃保温20min,静置过夜。次日,沉淀很少,又80℃保温30min,离心,弃上清,得精制品,向圆底烧瓶中加入约60倍量甲醇,将精制品装入索氏提取器的滤纸中,加热回流至提取液颜色很浅,趁热抽滤,滤液减压浓缩一半,冷却,静置,结晶析出,静置30min,过滤,甲醇洗涤,得黄芩苷再精制品。用40倍量甲醇加热回流溶解,重复上述步骤可得黄芩苷重结晶。