采用冰醋酸与DMF交替重结晶的方法纯化制备高纯度的大黄素。首先采用冰醋酸加热溶解大黄素,趁热过滤,于25℃析晶过滤,干燥;然后将干燥的样品采用DMF加热溶解,并加入少量的活性炭,加热回流,趁热过滤,于35℃析晶过滤,干燥;
2、大黄素的检测:
色谱条件:
流动相:甲醇:0.1%磷酸溶液(80:20)
流速:1.0ml/min波长:254nm
色谱柱:Hypersil C18 5μm 4.6mm×200mm
采用甲醇溶解,进样量20μl
结论:大黄素纯度可以达到99%以上